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带砂芯层析柱怎么清洗

4层析柱洗脱方式有几种?各适用于何种情况?

简单洗脱:始终用同一种洗脱剂洗脱,凝胶层析多采用这种洗脱方式.如果各组分对固定相的亲和力差异不大,其区带的洗脱时间间隔也不长,采用这种方法较为适宜.但要注意必须选择合适的溶剂,才能使各组分的分配系数较大.
阶段洗脱:该方法按照洗脱能力递增的顺序排列,用不同的洗脱液逐级洗脱.它主要对混合物组成简单、各组分性质差异较大或需快速分离的物质适用.每次用一种洗脱液将其中一种组分快速洗脱下来.
梯度洗脱:当混合物中组分复杂且性质差异较小时,应采用梯度洗脱.它的洗脱能力是逐步连续增加的,梯度可以指浓度、极性、离子强度或pH等.常用的是浓度梯度,在溶液中也就是离子强度梯度.

我们是如何去除层析柱硅胶的!

过完柱子后,首先在水泵和层析柱之间用一个大的两口瓶做缓冲瓶,缓冲瓶通过橡胶管接在柱子下端,打开层析柱开关和水泵电源,呵呵,柱子中的溶剂很快全被抽到缓冲瓶中,然后很轻松的将硅胶倒出。

硅胶柱清洗方法

正相的我们一般都只使用一次,反相的才反复使用。
在做实验时我们用硅胶装的玻璃柱在使用时一般都是一次性的,但如应用至规模化生产时这样的操作不免很浪费,可以想像,一根装有接近200kg硅胶填料的柱子在使用一次后就扔掉的壮观景象。当然,重复使用的情况一般在物料纯度较高,色素很少的情况下才能实现。我们曾经尝试过装好的柱子(180kg填料)可以重复使用近12次,而且在使用的过程中,第一次的效果并不是最好的,从第二次开始到后来层析的效果比较稳定,效果也不错,然后是有一个缓慢下降的趋势,到最后不能使用却是突然性的。

如果物料纯度确实太差,那也没办法,只能将用过的硅胶拿去再生后重复使用了。

硅胶在使用过程中因吸附了介质中的水蒸汽或其他有机物质,吸附能力下降,可通过再生后重复使用。
一、硅胶吸附水蒸汽后的再生
硅胶吸附水份后,可通过热脱附方式将水份除去,加热的方式有多种,如电热炉、烟道余热加热及热风干燥等。
脱附加热的温度控制在120--180℃为宜,对于蓝胶指示剂、变色硅胶、DL型蓝色硅胶则控制在100--120℃为宜。各种工业硅胶再生时的最高温度不应超过以下限度:
粗孔硅胶不得高于600℃;
细孔硅胶不得高于200℃;
蓝胶指标剂(或变色硅胶)不得高于120℃;
硅铝胶不得高于350℃。
再生后的硅胶,其水份一般控制在2%以下即可重新投入使用。
二、硅胶吸附有机杂质后的再生
⒈ 焙烧法
对于粗孔硅胶,可放在焙烧炉内逐渐升温至500--600℃,约经6—8小时至胶粒呈白色或黄褐色即可。对细孔硅胶,焙烧温度不能超过200℃。
⒉ 漂洗法
将硅胶在饱和水蒸汽中吸附达到饱和后放热水中浸泡漂洗,并可结合使用洗涤剂以除去废油或其它有机杂质,再经净水洗涤后烘干脱水。
⒊ 溶剂冲洗法
根据硅胶吸附有机物种类,选用适当的溶剂将吸附在硅胶内的有机物溶出,然后将硅胶加热以脱除溶剂。
三、硅胶再生应注意的问题
⒈ 烘干再生时应注意掌握逐渐提高温度,以免剧烈干燥引起胶粒炸裂,降低回收率。
⒉ 对硅胶焙烧再生时,温度过高会引起硅胶孔结构的变化而明显降低其吸附效果,影响使用价值。对于蓝胶指示剂或变色硅胶,脱附再生的温度应不超过120℃,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。
⒊ 经再生后的硅胶一般应过筛除去微细颗粒,以使颗粒均匀。

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